石墨烯是一種具有獨特結構和優異性能的二維材料,自從2004 年其被成功制備以來,迅速成為材料、化學、物理和工程領域的研究熱點。目前,制備石墨烯的方法有很多,包括化學氧化還原法、化學氣相沉積法以及液相剝離法等,其中液相剝離法是一種非常重要的制備方法,有望實現高質量石墨烯的工業化生產。

液相剝離法是利用醋酸、硫酸、雙氧水等溶劑,通過超聲波對石墨進行剝離來制備石墨烯材料的方法。 LPE 中使用超聲處理方法從石墨材料上剝離石墨烯,因為石墨包含不同的石墨烯層,這些石墨烯層通過范德華力附著。 這種方法用于制造石墨烯納米帶,但在這種方法中石墨烯的大規模生長也是一項艱巨的任務。 LPE 工藝的示意圖如下圖 所示。

液相剝離制備石墨烯的簡介

 

液相剝離制備石墨烯的簡介

液相剝離法是一種能夠完成工業化出產的辦法,也適用于出產石墨烯復合資料。剝離制備石墨烯需求戰勝石墨層與層之間的范德華力,而將石墨渙散在液體中是一種直接的有用減小范德華力的方法,這就使得液相剝離法具有完成工業化的可能性。液相剝離法一般分為3個過程:

(1)將石墨渙散在溶劑中,

(2)經過超聲波、微波、剪切力、熱應力以及電化學等手法輔佐剝離,

(3)離心分離得到石墨烯渙散液。液相剝離法制備石墨烯能夠分為兩類,包含直接液相剝離和助劑輔佐液相剝離,其間直接液相剝離是經過溶劑與石墨烯片層之間的相互作用使石墨烯安穩地渙散在溶劑中,而助劑輔佐剝離則是助劑在溶劑和片層之間作用,然后使石墨烯安穩地渙散在溶劑中。

 超聲波的影響

超聲波是液相剝離法中常用的輔佐手法,液相剝離制備石墨烯的過程中有兩個首要要素起著重要作用。一個是氣穴現象,超聲波處理過程中會有微氣泡的生成、成長以及 迸裂,會在液體中發生高密度與低密度快速替換的區域,使得壓力在其間振動,液體中的氣泡在高壓下收縮、低壓下膨脹,因為壓力的改變十分快,致使氣泡在石墨烯外表劇烈迸裂,這就使得渙散在溶劑中的石墨被壓碎。另一個是剪切力,當微氣泡在靠近石墨鄰近但與石墨不觸摸的地方迸裂時,使得 溶劑構成微射流沖擊石墨外表,構成剪切力進而促進石墨層與層之間的分離。

超聲波會影響石墨烯片層巨細以及厚度的散布狀況,剝離制備的過程中石墨烯片層的巨細是一個重要參數。

Alaferdov等經過對剝離片層的 計算,得到了超聲輔佐剝離過程中石墨烯片層巨細以及厚度的散布方法。他們將粒徑為1~3mm的天然石墨渙散在異丙醇和N,N-二甲基甲酰胺兩種有機溶劑中進行超聲波處理,最終離心分離取上層清液進行剖析,經過剖析計算滿足數量的片層得到了不同超聲時刻的片層巨細散布狀況,總結出了超聲波的發展過程,如圖1所示。

液相剝離制備石墨烯的簡介

他們指出超聲時刻在48h內時,片層巨細呈對數正態散布,隨著時刻的延長片層逐步減小,如圖1(a)、(b)所示,可是當長時刻超聲處理時,片層巨細趨向正態散布,如圖1(c)所示。片層散布狀況能夠輔導石墨烯 的出產以及工藝過程的改善,當然片層散布也與超聲波功率以及原料的巨細等要素有關,具體機理還需求進一步探究。